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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的主要因素

2021-05-17 [156]
 旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天可以蒸馏的样品数量。 在同一溶剂下,蒸馏效率越高,越能蒸馏更多的样品。 影响旋转蒸发仪蒸馏效率的主要因素是什么?
 
1 .系统的真空值
真空度是旋转蒸发仪重要的工艺参数,用户经常遇到无法达到真空度的问题。。 这通常与所用溶剂的性质有关。 水、乙醇、醋酸、石油醚、氯仿等,一般的真空泵无法抵抗强力的有机溶剂,因此选择具有强耐腐蚀性的特殊真空泵,推荐水循环真空泵。
 
在结构上,旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封环及电容管、真空缓冲瓶、真空泵及真空管等玻璃成分构成,其中影响系统真空的重要且可变化
 
真空泵和真空控制器:真空泵的极限越低,系统的真空值越低。 蒸馏时,必须通过真空控制器设定适度的真空值,确保蒸馏效率,避免沸腾。 现在,隔膜真空泵的真空限制低到2mbar,循环水泵的真空约为50mbar(0.095kpa )。 如果预算允许,需要真空控制器或真空阀,可以控制蒸馏所需的系统真空值。
 
密封圈:作为承担蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨损性和耐腐蚀性是关键。 一般作为密封圈使用的材料是PTFE和橡胶。 很明显,PTFE具有更好的耐磨性和耐腐蚀性。 有些制造商在具有更好耐磨性的密封圈中增加了不锈钢缓冲面板.。
 
真空管材料:一般来说,制造商没有真空管作为标准。 硅橡胶管的老化效率比橡胶管慢,所以当然是自己购买它们时的第1个选择。
2 .加热壶温度
加热壶的温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到对象成分的热灵敏度和操作的安全性,常见的温度是60℃。 另外,温度超过80℃时,将硅油用作介质会产生清洗问题,一般建议降低真空值,建议达到更快的蒸馏效率。 现在市场上较好的隔膜泵具有2mbar的极限真空,DMF可以在常温下蒸馏。
 
蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面的湿润区域和加热区域就越大。 但是同时,液体膜越厚,热传递温差越大。 由于具有不同粘度的材料,有较佳的转速。 而且,旋转力由电机提供。 市场上有直流无刷电机、交流电机、步进电机,不均匀。 直流无刷电机的反馈是比较好的,维护是10年免费的。
4 .冷却介质的温度
为了确保蒸馏效率,一般来说,为了迅速冷凝高温蒸汽,降低蒸汽对系统真空的影响,建议将冷却介质和加热壶的温差保持在40℃。